Pembentukan Atom-Atom Bebas Pada Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) Dan Syarat Analisis Menggunakan (AAS)

Pembentukan Atom-Atom Bebas

Kemampuan menghasilkan atom bebas merupakan kunci sukses dalam AAS. Untuk menghasilkan atom-atom bebas digunakan atomizer yang dapat berupa nyala api, karbon atomizer, atau plasma atomizer (misal generator hidrid). Untuk memecah ikatan molekul yang mengubahnya menjadi atom bebas, suatu atomizer harus dapat memberikan energi yang cukup. Energi ini mempengaruhi jumlah atom bebas yang terbentuk, tergantung pada jenis ikatan kimia molekul cuplikan. Sebagai contoh, untuk pembentukan atom bebas besi yang terdapat dalam larutan FeCl₃ jumlahnya akan berbeda bila dibandingkan dengan larutan kompleks Fe-EDTA, walaupun konsentrasi besinya sama. Fenomena ini menjadi dasar mengenai efek-efek ion-ion penggangu.

Atomisasi Dengan Nyala

Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan sensitivitas yang berbeda pula.

Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:

• Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa.
• Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.
• Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan
• Gas cukup murni dan bersih (UHP)

Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala:

• Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi.
• Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang dianalisa.
• Persyaratan bila menggunakan pelarut organik:
  • Tidak mudah meledak bila kena panas
  • Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL
  • Mempunyai titik didih > 100 ºC
  • Mempunyai titik nyala yang tinggi
  • Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

Atomisasi Tanpa Nyala

Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon (CRA – CarbonRod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda. Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC. Pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu:

• Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut
• Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau oksida logam
• Pengatoman (atomization)

Atomisasi Dengan Pembentukan Senyawa Hidrida

Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur As, Se, Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl₂ atau NaBH₄, contohnya merkuri (Hg).

Syarat Analisis Menggunakan AAS

      Salah satu syarat analisis logam dengan menggunakan AAS adalah sampel harus berupa larutan maka sebelum dianalisis, dilakukan destruksi terlebih dahulu. Destruksi merupakan suatu perlakuan untuk melarutkan atau mengubah sampel menjadi bentuk materi yang dapat diukur sehingga kandungan di dalamnya bisa dianalisis. Jenis destruksi:

• Destruksi basah, dengan menggunakan pereaksi asam untuk mendekomposisikan sampel. Contoh pelarut: HNO₃, H₂SO₄, HCl.
• Destruksi kering menggunakan pemanasan atau penghancuran dengan suhu tinggi.