Di Indonesia sekarang ini tumbuh berbagai macam penelitian yang perlu adanya instrumen atau alat yang menunjang keberlangsungan serta keberhasilan dalam penelitian, baik itu bidang biologi, fisika, kimia, dan sebagainya. Terkhusus dalam bidang kimia, penelitian-penelitian yang dilakukan di dalamnya perlu adanya dukungan berupa fasilitas- fasilitas yang memadai, diantaranya yaitu alat-alat laboratorium.Penelitian atau percobaan yang dilakukan oleh praktikan terkadang memfokuskan pada analisis hasil sehingga memerlukan adanya alat yang menunjang keberlangsungan analisis tersebut.Di dalam laboratorium kimia khususnya pada laboratorium bagian analisis instrumen merupakan suatu hal yang tidak bisa terpisahkan dari sebuah penelitian, dimana nantinya hasil-hasil yang diperoleh merupakan hasil yang ditunjukkan dari analisis instrumen-instrumen kimia.Salah satu alatnya yaitu kromatografi gas atau Gass Chromtography, alat ini merupakan alat yang digunakan untuk melakukan analisis terhadap suatu senyawa bahkan sampai pada menguji kemurnian suatu senyawa.
Di Indonesia telah banyak penelitian yang menggunakan alat kromatografi gas sebagai salah satu penunjang keberhasilannya. Namun, masih banyak yang belum mengetahui bagaimana preparasi sampelnya, bagian-bagian bahkan sampai pada cara kerjanya. Oleh karena itu dalam makalah ini nantinya akan dibahas apa itu GC (Gass Chromatography), apa saja fungsinya hingga bagaimana cara kerjanya sehingga dengan adanya uraian alat tersebut nantinya akan menambah wawasan serta pengetahuan yang lebih dalam tentang alat kromatografi gas dan diharapkan dapat membantu pihak-pihak yang akan menggunakannya untuk penelitian.
Pengertian Kromatografi Gas
Gas merupakan salah satu wujud materi, selain padat dan cair. Adapun pengertian dari chromatography itu sendiri merupakan metode atau teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan pola pergerakan. Sehingga kromatografi gas merupakan suatu proses yang mana suatu campuran menjadi komponen-komponennya oleh fasa gas yang bergerak melewati suatu lapisan serapan stasioner. Sehingga teknik kromatografi gas mirip dengan kromatografi cair, yang membedakan yaitu fasa cair yang bergerak digantikan oleh fasa gas yang bergerak. (Basset& Mendham, 1994)
Kromatografi gas merupakan suatu metode analitik untuk pemisahan dan pemurnian senyawa organic dan anorganik.Metode ini berguna untuk fraksionasi campuran kompleks dan pemisahan untuk senyawa-senyawa sejenis. (Khopkhar, 2014)
Prinsip Kromatografi Gas
Prinsip dasar kromatografigas sama dengan prinsip kromatography pada umumnya, yang berdasarkan atas perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda (perbedaan volaritas suatu senyawa).
Fungsi Kromatografi Gas
- Pemisahan senyawa dalam suatu sampel.
- Menghitung kadar senyawa dalam suatu sampel.
- Pengujian kemurnian suatu senyawa.
- Identifikasi senyawa yang ada pada suatu sampel.
- Menyiapkan suatu senyawa murni pada suatu sampel.
Bagian-Bagian Kromatografi Gas
1. Carrier Gas Supply : berfungsi menyuplai gas pembawa atau fasa gerak dalam kromatografi gas.
2. Injectin Port : berfungsi sebagai tempat memasukkan sampel atau analit yang akan dianalisis.
3. Oven : berfungsi memanaskan analit sehingga berubah menjadi fasa gas.
4. Capillary Column : Jalan tempat analit melewati oven.
5. Detector : pendeteksi komponen-komponen zat yang sudah berhasil dipisahkan. Ada beberapa tipe detector dalam kromatografi gas, diantaranya :
a. Detektor Konvensional
- FID (Flame Ionization Detector): Dibandingkan dengan yang lainnya, GC-FID merupakan detector yang paling popular jika dibandingkan dengan lainnya, dikarenakan digunakan untuk analisis senyawa yang mengandung ikatan C-H dan juga umum digunakan untuk menganalisis obat, pangan, kosmetik, dan lain-lain. Komponen dalam GC-FID terdiri dari : (1). Tabung gas pembawa; (2). Gerbang suntik (Injektor, Inlet); (3). Kolom; (4). Detector; (5). Oven; (6). Rekorder / PC. Dalam penggunaannya, pada GC hanya membutuhkan tabung gas pembawa saja. Berbeda dengan detector-FID yang membutuhkan 2 tabung gas lagi. Dimana pada satu tabung berisi oksigen dan tabung lainnya berisi hydrogen. Dalam penggunaannya, begitu sampel disuntikkan, maka sampel akan berubah menjadi gas di dalam injektor. Setelah itu, sampel diorong oleh gas pembawa kemudian kedalam kolom, dan terjadilah proses pemisahan.
- ECD (Electron Capture Detector) : Dalam detector ini, digunakan untuk mendeteksi komponen elektronik.
- TCD (Thermal Conductivity Detector): Dalam detector ini, digunakan untuk mendeteksi hampir seluruh komponen, kecuali gas pembawa. Pada alat tersebut, terdapat empat komponen thermal sensing yang terbuat dari thermistor atau kawat tahanan yang dapat yang dibuat tetap kencang selama pemanasan. Thermistor merupakan semikonduktor elektronik yang terbuat dari lelehan oksida suatu logam yang tahanan listriknya bervariasi terhadap temperature. Detector sangat bermanfaat pada volume yang sangat kecil dan tidak ada kontak langsung dengan aliran gas.
- FPD (Flame Photometric Detector): Dalam detector ini, digunakan untuk mendeteksi komponen yang mengandung Phospor dan sulfur.
- FTD (Flame Thermionik Detector): Dalam detector ini, digunakan untuk mendeteksi komponen organik yang mengandung Phospor atau nitrogen.
b. Detektor Modern
- Mass Spectometry (GC-MS)
- Tandem Mass Spectometry (GC-MS/MS)
6. Recorder : berfungsi sebagai pencatat hasil pendeteksian yang terjadi dalam detector.
Syarat Sampel Kromatografi Gas
- Memiliki keatsirian yang cukup.
- Stabil terhadap panas.
- Dapat berubah fase gas atau uap.
- Tidak terdekomposidi pada suhu tinggi (kurang dari sama dengan 450°C).
- Mudah menguap dan diuapkan.
Prinsip Kerja Kromatografi Gas
Sampel mudah menguap diinjekkan pada sampel injector yang mana temperaturnya dapat diatur, Sampel akan menguap dan terbawa oleh gas pengembang dan teradsorbsi pada bagian atas kolom, kemudian akan merambat dengan laju rambatan sesuai dengan nilai koefisien partisi (Kd) masing-masing komponen. Komponen yang terelusi akan menuju ke detector, yang mana detector akan mencatat perubahan konsentrasi dan perbedaan laju elusi. Pada alat pencatat akan tampak sebagai kurva antara waktu terhadap komposisi aliran gas pembawa. (Khopkar, 2014)
Cara Penggunaan Kromatografi Gas
Memulai Pengoperasian Kromatografi Gas
- Cek tekanan pada sumber gas, untuk tekanan yang diperlukan, lihat daftar periksa persiapan situs agilent kromatografi gas, MSD, dan ALS.
- Hidupkan alat pengukur dan detector gas pada sumber dan buka katup penutup local
- Hidupkan cryo coolant pada sumber jika digunakan.
- Hidupkan kromatografi gas dengan tombel power. Menunggu pada layer power on successfull.
- Jika dihapus, instal kolom.
- Cek bagian kolom bahwa tidak ada kurva.
- Loading metode analis.
- Menunggu sampai detector stabil sebelum memperoleh data.
Mematikan Kromatografi Gas
- Menunggu run sampai selesai
- Jika metode aktif telah diubah, simpan perubahannya.
- Jangan pernah meninggalkan gas mudah terbakar di dalam kromatografi gas, jika terjadi kebocoran akan menyebabkan kebakaran.
- Kurangi suhu pada detector, saluran masuk, dan kolom dengan mengakses metode pemeliharan kromatografi gas kemudian set semua zona yang dipanaskan ke 40⁰C.
- Matikan tombol power
- Matikan semua gas yang mengalir kecuali gas pembawa atau fase gerak.
- Jika menggunakan pending kriogenik,matikan cairan pendingin dari sumber gas.
- Jika kromatografi gas sudah dingin, lepaskan/ ambil kolom dari oven kemudian tutup kedua ujungnya untuk mencegah kontaminan.
- Tutup fitting kolom inlet dan detector dan semua fitting ekternal kromatografi gas
Mengaplikasikan GC untuk Pemisahan Senyawa Organik Volatil
Untuk mengikuti reaksi, dalam kromatografi gas senyawa dilewatkan melalai zona reaksi dalam system tertutup antara tempat injeksi sampel dan detector. Dimana setelah melalui tempat injeksi sampel reaksi dapat berlangsung. Pengambilan suatu komponen dengan gugus tertentu juga dapat dilakukan dengan membumbukan suatu reagen yang relative kedalam kolom kromatografi, sehingga dapat menahan komponen tersebut. Dengan perbedan waktu resensi, senyawaan dapat diubah menjadi bentuk lain. Misalnya dengan melewatkan H2O pada CaC2 dapat terbentuk CH = CH asetilena.
Hasil pirolisis materi dapat dianalisis dengan kromatografi gas. Cracking materi tersebut data dilakukan dalam gas pengembangan, sehingga hasil degresinya yang mudah menguap terbawa langsung dalam kromatografi gas. Sedangkan senyawa yang tidak stabil secara termal atau tidak mudah menguap, dengan cara mengubahnya menjadi senyawa stabil yang mudah menguap. (Khopkhar, 2014)
Preparasi Sampel Kromatografi Gas
- Desorpsi Kimia : menggunakan bahan kimia sebagai pelarut untuk mendesorpsi kontaminan-kontaminan
- Desorpsi Termal : menggunakan termal untuk mendesorpsi kontaminan
- Preparasi desorpsi termal : melewatkan fasa gerak (gas) pada sorbent tube → dipanaskan dengan termal → kontaminan yang keluar ditampung pada Pack Cold Trap → dianalisis menggunakan kromatografi gas
- Umumnya desorpsi termal yang lebih banyak digunakan
Kelebihan Kromatografi Gas
- Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi.
- Kolom yang digunakan dapat lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi.
- Gas mempunyai viskositas yang rendah.
- Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.
- Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang memisahkan segala macam campuran.
- Aliran gas pembawa memiliki kecepatan atau tekanan terkontrol.
- Banyak pilihan detector, hyphenated instrument.
- Puncak simeteris, ramping, dan resolusi pemisahan yang tinggi.
Kelemahan Kromatografi Gas
- Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap
- Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat [mg] mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat [gram] mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat [pon] atau [ton] sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.
- Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.
- Banyak analit yang mudah terdekomposisi/tidak stabil pada suhu tinggi.
- Reaksi derivatisasi bukan merupakan reaksi yang sederhana, relatif sulit dilakukan dan tidak stoikiometris.
Cara Mengatasi Kelemahan
- Temperatur inlet diatur lebih rendah daripada dekompoisisi analit.
- Dilakukan derivatisasi dengan pereaksi yang sesuai.
- Digunakan teknik injeksi “cold on column injector”
