Laporan Praktikum Kimia Organik: Isolasi Senyawa Kimia Organik (Reflux Daun Minyak Kayu Putih)

Tujuan

1. Menunjukkan kemahiran dalam memisahkan senyawa bahan alam
2. Mendapatkan fraksi hasil refluks daun minyak kayu putih

Landasan Teori

Refluks adalah ekstraksi sebuah pelarut pada temperatur titik didihnya dengan jumlah pelarut yang relative konstan dan dalam waktu tertentu akan terjadi pendinginan balik. Bahan-bahan yang dapat diekstraksi dengan ekstraksi reflux yaitu bahan-bahan yang tahan terhadap pemanasan. Prinsip metode refluks yaitu pada suhu yang tinggi pelarut volatil yang digunakan akan menguap, kemudian akan mengalami pendinginan oleh kondensor sehingga pelarut yang telah berbentuk uap akan mengembun pada kondensor sehingga akan turun ke dalam wadah reaksi. selama reaksi berlangsung pelarut akan tetap ada, sedangkan untuk menghindari adanya uap air atau oksigen yang masuk terutama pada senyawa organ logam untuk sintetsis senyawa anorganik karena sifatnya yang reaktif, maka diberikan aliran gas N2. (Sudjadi, 1986).

Penarikan komponen kimia dilakukan dengan cara memasukkan sampel ke dalam labu alas bulat kemudian secara bersamaaan memasukkan cairan penyari lalu dipanaskan. Pada kondensor bola akan mengkondensasi uap caian penyari menjadi molekul-molekul cairan penyari. Molekul- molekul tersebut akan turun kembali menuju labu alas bulat dan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat tersebut. Proses tersebut akan berlangsung secara terus menerus dan berkesinambungan sampai penyarian sempurna. Penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang telah didapat kemudian dikumpulkan dan dipekatkan. (Sudjadi, 1986).

Ekstraksi pelarut dapat dilakukan dengan cara dingin (maserasi). Teknik maserasi pada proses ekstraksi ini dilakukan dengan cara melakukan pengadukan atau pengocokan selama beberapa kali pada suhu ruang. Pada teknik ini mempunyai kelebihan yaitu mudah dilakukan, selain itu tidak melalui proses pemanasan sehingga kecil kemungkinan bahan alam yang digunakan menjadi rusak atau terurai. Dalam memudahkan proses pemisahan bahan alam dalam sampel dapat dilakukan dengan memilih pelarut berdasarkan kelarutan dan polaritasnya. Senyawa akan banyak terekstraksi apabila dalam pengerjaan pada metode maserasi dilakukan dalam waktu yang lama dan dalam keadaan diam selama maserasi. (Istiqomah, 2013).

Selain melalui proses pendinginan, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara pemanasan yaitu dengan menggunakan metode refluks. Refluks yaitu ekstraksi berdasarkan temperatur titik didih pada pelarut. Ekstraksi ini dilakukan dalam waktu tertentu dengan jumlah pelarut yang relative konstan dan terbatas, serta terjadi proses pendinginan balik. Proses ini berlangsung secara efisien karena senyawa dalam sampel dapar tertarik oleh pelarut secara efektif. (Wungkana, 2013).

Bahan yang digunakan sebagai bahan ekstraktor di dalam estraktor yaitu bahan pelarut menguap (solvent). Pada dasarnya yaitu pada bahan pelarut menguap akan dicampurkan dengan bahan yang akan diekstraksi sehingga dalam sel akan keluar cairan bahan yang berdifusi melalui dinding sel yang kemudian akan bercampur dengan bahan pelarut menguap tersebut. Bahan pelarut menguap dan cairan ekstraksi yang telah bercampur dinamakan “micelle”. Selanjutnya campuran tersebut akan dipisahakan yaitu anatara cairan ekstraksi dengan bahan pelarut menguapnya. Setelah dipisahkan bahan pelarut menguap dapat dipergunakan kembali dalam proses ekstraksi selanjutnya. (Soeparman dkk,2009).

Pelarut adalah benda yang berbentuk cair atau gas yang dapat melarutkan benda cair, padat, atau gas menjadi sebuah larutan. Dalam kehidupan sehari-hari pelarut yang paling umum digunakan adalah air sedangkan pada pelarut lain yang paling umum digunakan adalah pelarut organik yang mengandung karbon. Titik didih pelarut umumnya yaitu rendah sehingga pelarut mudah sekali menguap dan meninggalkan subtansi terlarut yang diperoleh. Pelarut biasanya terdapat dalam jumlah yang besar dibandingkan dengan zat yang dilarutkan. Pelarut yang paling baik untuk digunakan dalam mengekstraksi bahan kering seperti daun, batang, akar, dan biji yaitu pelarut alkohol. Titik didih alkohol yaitu sebesar 78ºC. (Guenther, 1987).

Komponen Penyusun Minyak Kayu Putih

Sumber : Nurramdhan (2010)

Alat dan Bahan

Alat :

1. Labu alas bulat 100 ml dan 250 ml
2. Kondensor refluks
3. Penangas air
4. Corong penyaring
5. Erlenmeyer 125 ml dan 250 ml
6. Corong Buchner
7. Pelat KLT
8. Neraca analitik

Bahan :

1. Daun Minyak kayu putih
2. Etanol
3. Vaselin

Cara Kerja

1. Menghancurkan dan menghaluskan minyak kayu putih di dalam mortar hingga mencapai berat 40-50 gram.
2. Menempatkan serbuk dalam labu alas bulat 250 ml yang dilengkapi kondensor refluks, lalu menambahkan etanol
3. Refluks campuran selama 1 jam menggunakan penangas air
4. Menyaring campuran yang telah dingin dengan penyaringan kertas saring kasar
5. Memisahkan eter dengan destilasi dengan penangas air dan pendingin es
6. Melarutkan sisa dalam 50 ml aseton dengan memanaskan di atas penangas air
7. Menuangkan larutan panas ke dalam erlenmeyer 250 ml dan mendinginkan.
8. Membiarkan campuran pada suhu kamar selama kurang lebih 1 jam setelah hablur mulai terbentuk kemudian dinginkan 30 menit
9. Memisahkan hasil penyaringan vakum menggunakan corong bucher. Hitung presentase hasilnya

Data Pengamatan & Analisis Data

• Massa daun minyak kayu putih = 50 gram
• Massa ekstrak daun minyak kayu putih = 21,8774 gram
• Rendemen = (massa ekstrak daun minyak kayu putih)/(massa daun minyak kayu putih) x 100%

Rendemen = 21,8774/50 x 100%

Rendemen = 43,7%

• Massa jenis =(massa ekstrak daun minyak kayu putih)/10

Massa jenis = 21,8774/10

Massa jenis = 2,18774 gr/ml

Pembahasan

Percobaan ini dilakukan untuk menghasilkan ekstrak daun minyak kayu putih. Daun minyak kayu putih yang digunakan dihaluskan terlebih dahulu agar memudahkan proses ekstraksi. Ekstraksi secara refluks pada dasarnya adalah ekstraksi berkesinambungan. Bahan yang akan di ekstraksi direndam dengan cairan penyari dalam labu alas bulat yang dilengkapi dengan alat pendingin tegak, lalu dipanaskan sampai mendidih. Cairan penyari akan menguap, uap tersebut akan diembunkan dengan pendingin tegak dan akan kembali.

Proses refluks memerlukan sebuah pelarut, pada percobaan ini digunakan etanol sebagai pelarutnya. Etanol dicampurkan ke dalam sampel sampai sampel terendam semua dalam etanol. Etanol dipilih sebagai pelarutnya karena alkohol merupakan pelarut yang cukup baik digunakan untuk mengekstraksi bahan kering seperti daun-daunan, batang, akar dan biji.

Pelarut etanol yang bersifat polar setelah dicampurkan ke dalam sampel akan melarutkan zat-zat yang bersifat polar yang terkandung dalam daun minyak kayu putih, lalu akan turun lagi ke dalam labu didih bersama-sama dengan pelarut etanol. Semakin lama proses, maka semakin banyak siklus yang terjadi sehingga semakin banyak ekstrak yang didapat karena semakin banyak zat-zat yang ikut terlarut di dalam pelarut sehingga hasil ekstraksi akan semakin besar sampai pada batas kandungan zat tersebut di dalam sampel.

Proses refluks bertujuan agar serbuk daun minyak kayu putih dan etanol tercampur secara merata / sempurna. Dalam proses refluks terjadi pertahanan reaksi dalam jangka waktu yang lama yaitu dengan memanaskan dan mengembunkan uap etanol dan uapnya akan kembali dalam labu reaksi. Proses ini dilakukan pada pada suhu di bawah titik didih pelarutnya. Hal ini dilakukan agar etanol tidak menguap, karena hal itu akan menghasilkan ekstrak daun minyak kayu putih yang sedikit.

Percobaan ini dilakukan sampai campuran daun minyak kayu putih dan etanol mendidih selama kurang lebih 2 jam. Setelah mendidih, tunggu beberapa menit agar cairan dapat dingin. Setalah dingin, cairan disaring dan diuapkan selama beberapa menit untuk menghilangkan pelarutnya. Langkah selanjutnya yaitu menimbang hasil ekstraksi yang telah disaring.

Pada percobaan refluks menghasilkan sampel ekstraksi daun minyak kayu putih berwarna kuning keruh dan berbau khas. Hasil akhir rendemen yang didapat yaitu 43,7% dan massa jenis sebanyak 2,18774 gr/ml.

Kesimpulan

1. Siswa dapat melakukan percobaan ekstraksi dengan cara refluks untuk mengisolasi kandungan pada daun minyak kayu putih dengan dibuktikan dengan hasil ekstraksi yang didapatkan.
2. Dari percobaan refluks tersebut didapatkan hasil ekstrak bewarna kuning keruh serta jumlah rendemennya sebanyak 43,7 % dan massa jenisnya sebanyak 2,18774 gr/ml.

Saran

1. Tidak tergesa – gesa saat melakukan praktikum.
2. Selalu teliti dan paham dengan melakukan praktikum.
3. Praktikan harus memahami teori tentang refluks terlerbih dahulu.
4. Praktikan diharapkan agar mengetahui prosedur kerja praktikum agar saat praktikum dapat berjalan lancar.

Daftar Pustaka

Guenther, E. 1990. Minyak Atsiri. Jakarta : Universitas Indonesia

Istiqomah. 2013. Perbandingan Metode Ekstraksi Maserasi Dan Sokletasi Terhadap Kadar Piperin Buah Cabe Jawa (Piperis Retrofracti Fructus). Skripsi. UIN Jakarta

Nurramdhan, I.F. 2010. Daya Hambat Minyak Kayu Putih dan Komponen Penyusun Flavor Cajuput Candy Terhadap Akumulasi Biofilm Streptococcus mutans dan Streptococcus sobrinus secara In Vitro. [skripsi]. Bogor: Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor

Soeparman S, Jatmiko P, 2009. Kinerja Ekstraksi Biji Jarak Pagar Dengan Proses Pelarutan (Solvent Extraction) Universitas Brawijaya Malang.

Sujadi. 1986. Metode Pemisahan. Yogyakarta: Penerbit UGM press,32-50

Wungkana. 2013. Aktivitas Antioksidan dan Tabir Surya Fraksi Fenolik dari Limbah Tongkol Jagung (Zea mays L.). PHARMACON Jurnal Ilmiah Farmasi – UNSRAT Vol. 2 No. 04. Hal. 149-155