Tujuan
- Mengetahui proses pelaksanaan titrasi kompleksometri
- Menentukan kadar Ca/Mg dalam air sadah dengan titrasi kompleksometri
Dasar Teori
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titrat dan titran saling mengompleks, sehingga dapat membantuk hasil berupa kompleks. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks adalah tingkat kelarutan tinggi, selain titrasi kompleksometri yang dikenal kelartometri seperti yang menyambut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat disebut ligan (polidentat). Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian PH = 10 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat (Khopkar, 2012).
Kelebihan titrasi kompleksometri adalah EDTA stabil, mudah larut dan menunjukkan komposisi kimiawi yang tertentu. Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal pada magnesium, krom, kalsium, dapat dititrasi pada pH = 11. Etilen diamin asetat (EDTA) sebagai garam natrium sendiri merupakan standar primer sehingga tidak perlu standarisasi lebih lanjut. Kestabilan kompleks-kompleks logam EDTA dapat diubah dengan mengubah pH dan adanya zat-zat pengompleks lain. Maka tetapan kestabilan kompleks EDTA akan berbeda dari nilai yang dicatat pada suhu pH tertentu (Sodiq, 2015).
EDTA merupakan salah satu jenis asam amino polikarbonat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan tempat gugus karbonilnya adalah ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2 di amino etana tetra asetat (EDTA) yang mempunyai dua atom oksigen penyumbang dalam molekul (Rivai, 1995).
Indikator dalam titrasi kompleksometri tidak berubah karena perubahan pH, (M adalah khelat logam) (Rothu, 1998). Syarat-syarat indikator logam, yaitu: Reaksi warnanya harus sensitif dengan kepekaan yang besar terhadap logam kedua, perubahan kimia pada titik ekivalen tajam, perbedaan warna dari indikator bebas dengan indikator kompleks, harus mempunyai kestabilan yang efektif dimana pH titrasi tidak boleh tidak teroksidasi dan tereduksi (Underwood, 1993).
Beberapa indikator yang paling banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah Eriochrom Black-T (EBT), digunakan pada daerah pH 7-11. Penggunaan EBT ini digunakan dalam penentuan kadar Ca, Mg, Cd, Zn, Mn, dan Hg (Susanti, 1979).
Alat & Bahan
Alat:
- Buret
- Statif dan Klem
- Erlenmeyer
- Pipet Tetes
- Pipet Volume
- Gelas Kimia
- Corong
- Ball Pipet
- Batang Pengaduk
Bahan:
- Air Sumur (sampel)
- Larutan EDTA
- EBT
- Larutan Buffer pH 10
Cara Kerja
a. Pembuatan Larutan EDTA 0,1 N
- Ditimbang 37,23 Serbuk EDTA
- Serbuk EDTA dilarutkan dengan aquades
- Larutan EDTA diencerkan sampai 1 L
b. Pembuatan Indikator EBT
- 0,2 gram EBT dilarutkan dengan trietianolamin 15 mL dan etanol 5 mL
c. Pembuatan Larutan Buffer
- Melarutkan amonia pekat dalam aquades
- Melarutkan NH4Cl dalam aquades
- Melarutkan NH4Cl dan amonia pekat ke dalam labu takar 500 mL
d. Penentuan kesadahan
- Sampel dipipet 10 mL dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer
- Menambahkan buffer 2 mL ke dalam sampel
- Menambahkan indikator EBT ke dalam sampel
- Menitrasi sampel dengan EDTA
Data Pengamatan
| Vol Sampel | Vol EDTA |
| 10 mL | 0,2 mL |
| 10 mL | 0,4 mL |
| Rata-rata | 0,3 mL |
Analisis Data
a. Massa Ca/sampel
= V x N x Ar Ca
=0,3 x 0,1 x 40
= 1,2 mg/10 mL sampel
b. Kadar Ca
ppm = 1000 mL
= 1000/10 x 1,2
= 120 ppm
c. Massa Mg/sampel
= V x N x Ar Mg
= 0,3 x 0,1 x 24
= 0,72 mg/10 mL sampel
d. Kadar Mg
= 1000/10 x 0,72
= 72 ppm
Pembahasan
Pada praktikum ini dilakukan proses titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang melibatkan ion logam dengan zat pengompleksnya/zat ligan. Zat pengompleks yang digunakan dalam praktikum ini yaitu larutan EDTA dan ion logamnya adalah Ca dan Mg yang terdapat dalam sampel. Pada percobaan ini sampel yang akan dianalisis yaitu air dari sumur. Sebelum dilakukan titrasi ini, dilakukan pembuatan larutan EDTA yang akan digunakan untuk menitrasi air sumur tersebut. Pembuatan EDTA dilakukan dengan dilarutkan serbuk EDTA dengan aquades dan kemudian diencerkan.
Titrasi kompleksometri yang menentukan kadar Ca dan Mg dalam sampel, pertama-tama sampel dimasukkan dalam erlenmeyer sebayak 10 mL, kemudian ditambah dengan larutan buffer dengan pH 10. Penambahan larutan buffer sendiri berfungsi sebagai larutan yang akan mempertahankan nilai pH sehingga sampel akan memiliki pH = 10 tanpa adanya perubahan pH yang signifikan dengan penambahan bahan larutan lain. Hal ini disebabkan karena Mg2+ dapat bebas dan membantuk kompleks berwarna dengan EBT yang hanya pada pH = 10, Mg2+ akan mengendap lebih tinggi.
Sebelum dititrasi dengan EDTA, sampel ditambah dahulu dengan indikator EBT. Indikator EBT mempunyai trayek 7-11, sehingga sampel berubah menjadi merah anggur. Penambahan EBT akan memperlihatkan titik akhir titrasi yang terjadi akibat kompleks dari Mg2+ dan Ca2+ sehingga terjadi perubahan warna merah anggur menjadi warna biru. Titran yang digunakan EDTA mengandung logam Na (Y4-) yang menjadi anion bebas pada pengenceran larutan. Reaksi indikator EBT dengan logam Mg2+ dan Ca2+:
Reaksi setelah titrasi dengan EDTA yaitu
Pada titrasi ini dilakukan sebanyak 2 kali, dengan dihasilkan yang pertama yaitu volume EDTA sebanyak 0,2 mL dan yang kedua volume EDTA sebanyak 0,4 mL. Berdasarkan analisis data, konsentrasi Ca2+ dalam sampel air sumur sebesar 120 ppm dan konsentrasi Mg2+ adalah sebesar 72 ppm.
Simpulan
- Proses titrasi kompleksometri dilakukan dengan sampel berasal dari air sumur yang dititrasi dengan EDTA. Sebelum dilakukan titrasi, sampel ditambahkan dengan buffer pH 10 dan indikator EBT. Setelah itu sampel dititrasi dengan EDTA sampai berubah menkadi biru.
- Kadar Ca dihasilkan sebanyak 120 ppm dan Mg sebanyak 72 ppm
Saran
- Praktikan sebaiknya menguasai materi sebelum melakukan praktikum agar pratikum berjalan dengan lancar
- Praktikan diharapkan lebih teliti dalam mengamati volume hasil akhir titrasi, agar hasil yang diharapkan lebih akurat.
Daftar Pustaka
Khopkar, 2012. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press
Rivai, 1996. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press
Sodiq, I.M. 2015. Kimia Analitik. Malang: Universitas Malang
Suusanti, S.1979. Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif. Makassar: UNHAS Press
Underwood, A.I. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
