Table of Contents

Laporan Praktikum Dasar Analitik Instrumen: Analisis Polutan BTEX Dengan Kromatografi Gas

Tujuan Percobaan

1. Menentukan kadar BTEX dalam sampel tanah dengan kromatografi gas

2. Menentukan kinerja pemisahan pada kromatografi gas

Dasar Teori

Tanah adalah suatu benda alam yang terdapat dipermukaan kulit bumi, yang tersusun dari bahan-bahan mineral sebagai hasil pelapukan batuan, dan bahan-bahan organik sebagai hasil pelapukan sisa-sisa tumbuhan dan hewan, yang merupakan medium atau tempat tumbuhnya tanaman dengan sifat-sifat tertentu, yang terjadi akibat dari pengaruh kombinasi faktor-faktor iklim, bahan induk, jasad hidup, bentuk wilayah dan lamanya waktu pembentukan (Yuliprianto, 2010).

BTEX adalah singkatan digunakan untuk empat senyawa yang ditemukan dalam produk minyak bumi yakni benzena, toluena, etilbenzena, dan xilena. Benzena, toluena, etilbenzena dan xilena ditemukan secara alami dalam produk minyak bumi seperti minyak mentah, solar dan bensin. Selain digunakan untuk memproduksi bensin, etilbenzena juga digunkan sebagai bahan aditif untuk bahan bakar pesawat terbang serta digunakan secara luas dalam proses manufaktur. Benzena digunakan dalam produksi bahan sintetis dan produk konsumen, seperti sintetis karet, plastik, nilon, insektisida dan cat. Toluena digunakan sebagai pelarut untuk cat, pelapis, gusi, minyak, dan resin. Etilbenzena digunakan untuk produksi beberapa produk seperti cat, tinta, plastik, dan pestisida. Xilena digunakan sebagai pelarut dalam pencetakan, karet, dan industri kulit. Oleh karena itu kehadiran senyawa BTEX digunakan sebagai indikator adanya pencemaran (TOSC, 2012).

Penentuan kadar BTEX memiliki peranan yang cukup penting dalam analisis bahan bakar minyak karena senyawa tersebut sangat sering dipergunakan sebagai penanda pada identifikasi berbagai produk bahan bakar. Tiap jenis bahan bakar memiliki komposisi dan kadar BTEX yang khas. Dengan kata lain, dengan mengetahui kadar senyawa BTEX pada suatu analit, maka dapat diketahui jenis bahan bakar yang terdapat dalam analit. Analisa BTEX dengan kromatografi gas biasanya dipergunakan untuk menentukan komposisi campuran bahan bakar dan juga asal usulnya, termasuk jika terjadi kebocoran dalam pipa bawah tanah atau pada proses distribusi.

Kromatografi Gas (Gas Chromatography, GC) adalah metode kromatografi yang fase geraknya berupa gas. Berdasarkan fase diamnya, ada dua tipe GC, yaitu Gas-Solid-Chromatography (GSC) dengan fase diam berupa padatan (solid) dan Gas-Liquid-Chromatography (GLC) dengan fase diamnya berupa cairan yang diadsorbsikan pada suatu padatan. Dari dua tipe GC tersebut, yang umum disebut dengan GC adalah GLC karena lebih banyak dipakai dalam bidang analisis dan ilmu pengetahuan. Prinsip pemisahan pada GLC didasarkan atas partisi analit diantara fase gerak gas dan fasa diam cair yang diadsorbsikan pada permukaan padatan inert. Komponen-komponen dasar dalam instrumen GC antara lain: suplai gas pembawa yang dilengkapi dengan regulator, sistem injeksi sampel, kolom dan oven kolom, serta sistem deteksi. Beberapa keunggulan GC diantaranya adalah efisien, selektif, aplikasinya luas, sederhana, sampel yang dibutuhkan sedikit, dan bersifat nondestruktif.

Alat dan Bahan

AlatBahan
a. Peralatan gelas b. Neraca analitik c. vortex d. Kromatografi Gas HP 5890 series IIa. Sampel tanah b. Larutan standar BTEX c. CS2 d. Akuades

Cara Kerja

1). Optimasi Alat Kromatografi gas

  1. Analisis di lakukan dengan gradien temperatur
  2. Pemrogaman temperatur yang dipergunakan adalah Kenaikan temperatur dilakukan 50C/permenit dimulai dari 350C sampai 1140C

2). Pembuatan Kurva Kalibrasi

  1. Disiapkan standar BTEX (multikomponen) dengan konsentrasi 48.2 ppm, 144.6 ppm, dan 192.8 ppm.
  2. Diinjeksikan ke GC
  3. Di buat kurva kalibrasi antara luas area vx konsentrasi

3). Analisis Sampel Tanah

  1. Sampel tanah di timbang sebanyak 1 g
  2. Sampel di masukkan ke dalam labu takar 10 mL
  3. Ditambah CS2 hingga tanda batas, di aduk dengan vortex kemudian di saring dengan kertas saring
  4. Ambil filtrat dengan cepat dan langsung di injeksikan ke GC
  5. Konsentrasi BTEX di tentukan dalam sampel dengan mengalurkan luas area yang di dapat terhadap kurva kalibrasi

Data Pengamatan

t0 = 2,735 menit

NoC (ppm)KomponentR (menit)Luas area*
 48.2Benzene4.00519045
  Toluene5.98722965
  Etilbenzena8.11518895
  xilen8.29127425
 144.6Benzene3.95176105
  Toluene5.930135815
  Etilbenzena9.059113715
  xilen8.236107615
 192.8Benzene4.030131915
  Toluene5.988172515
  Etilbenzena8.098142915
  xilen8.275135815
 Sampel 1Benzene3.9532615
  Toluene5.95825815
  Etilbenzena 
  xilen 
 Sampel 2Benzene3.93910015
  Toluene 
  Etilbenzena8.15437515
  xilen 

Perhitungan

1). Faktor Kapasitas

a. Faktor Kapasitas Benzena

Dalam C = 48.2 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(4.005-2.735)/2.735

K’=1.27/2.735

K’=0.464

Dalam C = 144.6 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(3.951-2.735)/2.735

K’=1.216/2.735

K’=0,444

Dalam C = 192.8 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(4.030-2.735)/2.735

K’=1.295/2.735

K’=0.473

Dalam Sampel 1

K’= (tR-tm)/tm

K’=(3.953-2.735)/2.735

K’=1.218/2.735

K’=0.445

Dalam Sampel 2

K’= (tR-tm)/tm

K’=(3.939-2.735)/2.735

K’=1.204/2.735

K’=0.440

Sehingga factor kapasitas (k’) benzene yaitu:

K’=(0,464+0,444+0.473+0.445+0.440)/5

K’=2,266/5 K^’=0.4532

b. Faktor Kapasitas Toluen

Dalam C = 48.2 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(5.987-2.735)/2.735

K’=1.189

Dalam C = 144.6 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(5.930-2.735)/2.735

K’=1.168

Dalam C = 192.8 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(5.988-2.735)/2.735

K’=1.189

Dalam Sampel 1

K’= (tR-tm)/tm

K’=(5.958-2.735)/2.735

K’=1.178

Sehingga factor kapasitas (k’) benzene yaitu:

K’=(1.189+1.168+1.189+1.178)/4

K’=4.724/4

K’=1.181

c. Faktor Kapasitas Etilbenzena

Dalam C = 48.2 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(8.115-2.735)/2.735

K’=1.967

Dalam C = 144.6 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(9.059-2.735)/2.735

K’=2.312

Dalam C = 192.8 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(8.098-2.735)/2.735

K’=1.961

Dalam Sampel 2

K’= (tR-tm)/tm

K’=(8.154-2.735)/2.735

K’=1.981

Sehingga factor kapasitas (k’) benzene yaitu:

K’=(1.967+2.312+1.961+1.981)/4

K’=8.221/4

K’=2.0552

d. Faktor Kapasitas Xilen

Dalam C = 48.2 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(8.291-2.735)/2.735

K’=2.0314

Dalam C = 144.6 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(8.236-2.735)/2.735

K’=2.011

Dalam C = 192.8 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(8.275-2.735)/2.735

K’=2.025

Sehingga factor kapasitas (k’) benzene yaitu:

K’=(2.0314+2.312+2.025)/3

K’=6.3684/3

K’=2.1228

2. Faktor Selektivitas (α)

a. Faktor Selektivitas Benzena-Toluen

α=k2’/k1′

α=1.181/0.4532

α=2.6059

b. Faktor Selektivitas Toluen-Etilbenzena

α=k2’/k1′

α=2.0552/1.181

α=1.7402

c. Faktor Selektivitas Etilbenzena-Xilen

α=k2’/k1′

α=2.1228/2.0552

α=1.0328

d. Faktor Selektivitas Benzena-Etilbenzena

α=k2’/k1′

α=2.0552/0.4532

α=4.5348

e. Faktor Selektivitas Benzena-Xilen

α=k2’/k1′

α=2.1228/0.4532

α=4.6840

f. Faktor Selektivitas Toluen-Xilen

α=k2’/k1′

α=2.1228/1.181

α=1.7974

3. Konsentrasi BTEX dalam Sampel

a. Konsentrasi Benzena

Konsentrasi BenzeneLuas Area
48.219045
144.676105
192.8131915

Dari table diatas, dapat dibuat kurva hubungan antara konsentrasi benzene luas area seperti dibawah ini:

Diperoleh persamaan y = 753.62x – 21176 dengan R2 = 0,9666. Dimana x merupakan konsentrasi benzene dan y merupakan luas area. Sehingga konsentrasi benzene di masing-masing sampel yaitu:

Sampel 1

y = 753.62x – 21176

2615= 753.62x – 21176

753.62x = 23791

x = 31.568 ppm

Sampel 2

y = 753,62x – 21176

10015 = 753,62x – 21176

753,62x = 31191

x = 41,388 ppm

b. Konsentrasi Toluena

Konsentrasi ToluenaLuas Area
48.222965
144.6135815
192.8172515

Dari table diatas, dapat dibuat kurva hubungan antara konsentrasi toluena luas area seperti dibawah ini:

Diperoleh persamaan y = 1053.7x – 25006 dengan R2 = 0.9908. Dimana x merupakan konsentrasi toluen dan y merupakan luas area. Sehingga konsentrasi toluen di masing-masing sampel yaitu:

Sampel 1

y = 1053.7x – 25006

25815 = 1053.7x – 25006

1053.7x = 50821 x = 48.230 ppm

Sampel 2

Pada sampel 2 tidak mengandung toluen

c. Konsentrasi EtilBenzena

Konsentrasi etilbenzenaLuas Area
48.218895
144.6113715
192.8142915

Dari table diatas, dapat dibuat kurva hubungan antara konsentrasi etilbenzene luas area seperti dibawah ini:

Diperoleh persamaan y = 875.67x – 20711 dengan R2 = 0.9887. Dimana x merupakan konsentrasi etilbenzena dan y merupakan luas area. Sehingga konsentrasi etilenzena di masing-masing sampel yaitu:

Sampel 1

Pada sampel 1 tidak mengandung etilbenzena

Sampel 2

y = 875.67x – 20711

37515 = 875.67x – 20711

875.67x = 58226

x = 66.493 ppm

d. Konsentrasi Xilen

Konsentrasi XilenLuas Area
48.227425
144.6107615
192.8135815

Dari table diatas, dapat dibuat kurva hubungan antara konsentrasi xilen luas area seperti dibawah ini:

Diperoleh persamaan y = 761.34x – 7572.1 dengan R2 = 0.9936. Dimana x merupakan konsentrasi xilen dan y merupakan luas area. Sehingga konsentrasi Xilan di masing-masing sampel yaitu:

Sampel 1

Sampel 1 tidak mengandung xilen

Sampel 2

Sampel 2 tidak mengandung xilen

Pertanyaan

  1. Bagaimanakah urutan kepolaran BTEX?
  2. Apakah kaitan faktor kapasitas dan faktor selektivitas terhadap kinerja pemisahan pada kromatografi?
  • Faktor kapasitas (k’) merepresentasikan perbandingan distribusi jumlah analit pada fasa diam dan fasa gerak. Nilai k’ yang baik antara 1-10 (Raeni et al., 2018). yang menunjukkan senyawa tersebut sudah terpisah dengan baik.
  • Selektifitas (α) merupakan kemampuan fasa diam untuk mengikat analit, nilai ini dipengaruhi oleh sifat fasa diam dan relatif konstan pada berbagai komposisi fasa gerak. Semakin besar nilai selektifitas berarti makin baik puncak-puncak kromatogram senyawa tersebut terpisah (Panggabean et al., 2009)

Referensi

TOSC. 2012. BTEX Contamination: A Publication of The Hazardous Substance Research Center Technical Outreach Service For Communities Program. Engineering Research: Michigan University.

Yulipriyanto, H. 2010. Biologi Tanah dan Strategi Pengolahannya. Yogyakarta: Graha ilmu.

Baca Artikel Lainnya

Makanan yang Harus Dihindari Selama Bulan Puasa untuk Kesehatan yang Optimal

Bulan puasa adalah bulan yang suci bagi umat Muslim di seluruh dunia. Selama bulan Ramadhan, umat Muslim berpuasa dari fajar hingga maghrib, menahan diri dari makanan dan minuman. Oleh karena

Rekomendasi Series Terbaru VIU Dan Rangkuman Sinopsis Untuk Menemani Liburan Anda

Dunia hiburan telah bergeser ke platform digital, dan VIU telah menjadi tujuan utama bagi para pecinta series. Dari drama emosional yang membuat hati tersentuh hingga aksi mendebarkan yang akan membuat

Mengenal Pengertian Konservasi dan Macam-Macam Konservasi

Konservasi adalah usaha untuk menjaga kelestarian dan keberlangsungan hidup dari berbagai jenis makhluk hidup, baik itu hewan, tumbuhan, maupun lingkungan mereka. Tujuan utama dari konservasi adalah untuk memastikan bahwa keanekaragaman

5 Tujuan Destinasi Negara Terbaik untuk Merayakan Hari Valentine Bersama Pasangan

Hari Valentine atau Hari Kasih Sayang adalah hari khusus yang dirayakan setiap tanggal 14 Februari, yang dimana pada hari tersebut menunjukkan cinta dan kasih sayang kepada pasangan, keluarga, dan teman.

Pencemaran Tanah: Jenis-Jenis Sampah Dan Bahan Kimia Penyebab Pencemaran Tanah Serta Cara Mengolah Sampah

Jenis-Jenis Sampah Sampah atau limbah rumah tangga adalah sampah yang berasal dari kegiatan sehari-hari dalam rumah tangga yang tidak termasuk tinjak dan sampah spesifik. Dampak limbah rumah tangga dapat mempengaruhi

Laporan Praktikum Analisis Asam Lemak Bebas

Tujuan Praktikum Tujuan yang ingin dicapai pada praktikum ini adalah sebagai berikut: Untuk mengetahui cara pengujian asam lemak bebas pada bahan pangan Untuk mengetahui kandungan (%) asam lemak bebas yang