Laporan Praktikum Dasar Analitik Instrumen: Analisis Polutan BTEX Dengan Kromatografi Gas

Tujuan Percobaan

1. Menentukan kadar BTEX dalam sampel tanah dengan kromatografi gas

2. Menentukan kinerja pemisahan pada kromatografi gas

Dasar Teori

Tanah adalah suatu benda alam yang terdapat dipermukaan kulit bumi, yang tersusun dari bahan-bahan mineral sebagai hasil pelapukan batuan, dan bahan-bahan organik sebagai hasil pelapukan sisa-sisa tumbuhan dan hewan, yang merupakan medium atau tempat tumbuhnya tanaman dengan sifat-sifat tertentu, yang terjadi akibat dari pengaruh kombinasi faktor-faktor iklim, bahan induk, jasad hidup, bentuk wilayah dan lamanya waktu pembentukan (Yuliprianto, 2010).

BTEX adalah singkatan digunakan untuk empat senyawa yang ditemukan dalam produk minyak bumi yakni benzena, toluena, etilbenzena, dan xilena. Benzena, toluena, etilbenzena dan xilena ditemukan secara alami dalam produk minyak bumi seperti minyak mentah, solar dan bensin. Selain digunakan untuk memproduksi bensin, etilbenzena juga digunkan sebagai bahan aditif untuk bahan bakar pesawat terbang serta digunakan secara luas dalam proses manufaktur. Benzena digunakan dalam produksi bahan sintetis dan produk konsumen, seperti sintetis karet, plastik, nilon, insektisida dan cat. Toluena digunakan sebagai pelarut untuk cat, pelapis, gusi, minyak, dan resin. Etilbenzena digunakan untuk produksi beberapa produk seperti cat, tinta, plastik, dan pestisida. Xilena digunakan sebagai pelarut dalam pencetakan, karet, dan industri kulit. Oleh karena itu kehadiran senyawa BTEX digunakan sebagai indikator adanya pencemaran (TOSC, 2012).

Penentuan kadar BTEX memiliki peranan yang cukup penting dalam analisis bahan bakar minyak karena senyawa tersebut sangat sering dipergunakan sebagai penanda pada identifikasi berbagai produk bahan bakar. Tiap jenis bahan bakar memiliki komposisi dan kadar BTEX yang khas. Dengan kata lain, dengan mengetahui kadar senyawa BTEX pada suatu analit, maka dapat diketahui jenis bahan bakar yang terdapat dalam analit. Analisa BTEX dengan kromatografi gas biasanya dipergunakan untuk menentukan komposisi campuran bahan bakar dan juga asal usulnya, termasuk jika terjadi kebocoran dalam pipa bawah tanah atau pada proses distribusi.

Kromatografi Gas (Gas Chromatography, GC) adalah metode kromatografi yang fase geraknya berupa gas. Berdasarkan fase diamnya, ada dua tipe GC, yaitu Gas-Solid-Chromatography (GSC) dengan fase diam berupa padatan (solid) dan Gas-Liquid-Chromatography (GLC) dengan fase diamnya berupa cairan yang diadsorbsikan pada suatu padatan. Dari dua tipe GC tersebut, yang umum disebut dengan GC adalah GLC karena lebih banyak dipakai dalam bidang analisis dan ilmu pengetahuan. Prinsip pemisahan pada GLC didasarkan atas partisi analit diantara fase gerak gas dan fasa diam cair yang diadsorbsikan pada permukaan padatan inert. Komponen-komponen dasar dalam instrumen GC antara lain: suplai gas pembawa yang dilengkapi dengan regulator, sistem injeksi sampel, kolom dan oven kolom, serta sistem deteksi. Beberapa keunggulan GC diantaranya adalah efisien, selektif, aplikasinya luas, sederhana, sampel yang dibutuhkan sedikit, dan bersifat nondestruktif.

Alat dan Bahan

Alat	Bahan
a. Peralatan gelas b. Neraca analitik c. vortex d. Kromatografi Gas HP 5890 series II	a. Sampel tanah b. Larutan standar BTEX c. CS2 d. Akuades

Cara Kerja

1). Optimasi Alat Kromatografi gas

1. Analisis di lakukan dengan gradien temperatur
2. Pemrogaman temperatur yang dipergunakan adalah Kenaikan temperatur dilakukan 5⁰C/permenit dimulai dari 35⁰C sampai 114⁰C

2). Pembuatan Kurva Kalibrasi

1. Disiapkan standar BTEX (multikomponen) dengan konsentrasi 48.2 ppm, 144.6 ppm, dan 192.8 ppm.
2. Diinjeksikan ke GC
3. Di buat kurva kalibrasi antara luas area vx konsentrasi

3). Analisis Sampel Tanah

1. Sampel tanah di timbang sebanyak 1 g
2. Sampel di masukkan ke dalam labu takar 10 mL
3. Ditambah CS₂ hingga tanda batas, di aduk dengan vortex kemudian di saring dengan kertas saring
4. Ambil filtrat dengan cepat dan langsung di injeksikan ke GC
5. Konsentrasi BTEX di tentukan dalam sampel dengan mengalurkan luas area yang di dapat terhadap kurva kalibrasi

Data Pengamatan

t0 = 2,735 menit

No	C (ppm)	Komponen	tR (menit)	Luas area*
	48.2	Benzene	4.005	19045
		Toluene	5.987	22965
		Etilbenzena	8.115	18895
		xilen	8.291	27425
	144.6	Benzene	3.951	76105
		Toluene	5.930	135815
		Etilbenzena	9.059	113715
		xilen	8.236	107615
	192.8	Benzene	4.030	131915
		Toluene	5.988	172515
		Etilbenzena	8.098	142915
		xilen	8.275	135815
	Sampel 1	Benzene	3.953	2615
		Toluene	5.958	25815
		Etilbenzena	–
		xilen	–
	Sampel 2	Benzene	3.939	10015
		Toluene	–
		Etilbenzena	8.154	37515
		xilen	–

Perhitungan

1). Faktor Kapasitas

a. Faktor Kapasitas Benzena

Dalam C = 48.2 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(4.005-2.735)/2.735

K’=1.27/2.735

K’=0.464

Dalam C = 144.6 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(3.951-2.735)/2.735

K’=1.216/2.735

K’=0,444

Dalam C = 192.8 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(4.030-2.735)/2.735

K’=1.295/2.735

K’=0.473

Dalam Sampel 1

K’= (tR-tm)/tm

K’=(3.953-2.735)/2.735

K’=1.218/2.735

K’=0.445

Dalam Sampel 2

K’= (tR-tm)/tm

K’=(3.939-2.735)/2.735

K’=1.204/2.735

K’=0.440

Sehingga factor kapasitas (k’) benzene yaitu:

K’=(0,464+0,444+0.473+0.445+0.440)/5

K’=2,266/5 K^’=0.4532

b. Faktor Kapasitas Toluen

Dalam C = 48.2 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(5.987-2.735)/2.735

K’=1.189

Dalam C = 144.6 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(5.930-2.735)/2.735

K’=1.168

Dalam C = 192.8 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(5.988-2.735)/2.735

K’=1.189

Dalam Sampel 1

K’= (tR-tm)/tm

K’=(5.958-2.735)/2.735

K’=1.178

Sehingga factor kapasitas (k’) benzene yaitu:

K’=(1.189+1.168+1.189+1.178)/4

K’=4.724/4

K’=1.181

c. Faktor Kapasitas Etilbenzena

Dalam C = 48.2 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(8.115-2.735)/2.735

K’=1.967

Dalam C = 144.6 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(9.059-2.735)/2.735

K’=2.312

Dalam C = 192.8 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(8.098-2.735)/2.735

K’=1.961

Dalam Sampel 2

K’= (tR-tm)/tm

K’=(8.154-2.735)/2.735

K’=1.981

Sehingga factor kapasitas (k’) benzene yaitu:

K’=(1.967+2.312+1.961+1.981)/4

K’=8.221/4

K’=2.0552

d. Faktor Kapasitas Xilen

Dalam C = 48.2 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(8.291-2.735)/2.735

K’=2.0314

Dalam C = 144.6 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(8.236-2.735)/2.735

K’=2.011

Dalam C = 192.8 ppm

K’= (tR-tm)/tm

K’=(8.275-2.735)/2.735

K’=2.025

Sehingga factor kapasitas (k’) benzene yaitu:

K’=(2.0314+2.312+2.025)/3

K’=6.3684/3

K’=2.1228

2. Faktor Selektivitas (α)

a. Faktor Selektivitas Benzena-Toluen

α=k2’/k1′

α=1.181/0.4532

α=2.6059

b. Faktor Selektivitas Toluen-Etilbenzena

α=k2’/k1′

α=2.0552/1.181

α=1.7402

c. Faktor Selektivitas Etilbenzena-Xilen

α=k2’/k1′

α=2.1228/2.0552

α=1.0328

d. Faktor Selektivitas Benzena-Etilbenzena

α=k2’/k1′

α=2.0552/0.4532

α=4.5348

e. Faktor Selektivitas Benzena-Xilen

α=k2’/k1′

α=2.1228/0.4532

α=4.6840

f. Faktor Selektivitas Toluen-Xilen

α=k2’/k1′

α=2.1228/1.181

α=1.7974

3. Konsentrasi BTEX dalam Sampel

a. Konsentrasi Benzena

Konsentrasi Benzene	Luas Area
48.2	19045
144.6	76105
192.8	131915

Dari table diatas, dapat dibuat kurva hubungan antara konsentrasi benzene luas area seperti dibawah ini:

Diperoleh persamaan y = 753.62x – 21176 dengan R² = 0,9666. Dimana x merupakan konsentrasi benzene dan y merupakan luas area. Sehingga konsentrasi benzene di masing-masing sampel yaitu:

Sampel 1

y = 753.62x – 21176

2615= 753.62x – 21176

753.62x = 23791

x = 31.568 ppm

Sampel 2

y = 753,62x – 21176

10015 = 753,62x – 21176

753,62x = 31191

x = 41,388 ppm

b. Konsentrasi Toluena

Konsentrasi Toluena	Luas Area
48.2	22965
144.6	135815
192.8	172515

Dari table diatas, dapat dibuat kurva hubungan antara konsentrasi toluena luas area seperti dibawah ini:

Diperoleh persamaan y = 1053.7x – 25006 dengan R² = 0.9908. Dimana x merupakan konsentrasi toluen dan y merupakan luas area. Sehingga konsentrasi toluen di masing-masing sampel yaitu:

Sampel 1

y = 1053.7x – 25006

25815 = 1053.7x – 25006

1053.7x = 50821 x = 48.230 ppm

Sampel 2

Pada sampel 2 tidak mengandung toluen

c. Konsentrasi EtilBenzena

Konsentrasi etilbenzena	Luas Area
48.2	18895
144.6	113715
192.8	142915

Dari table diatas, dapat dibuat kurva hubungan antara konsentrasi etilbenzene luas area seperti dibawah ini:

Diperoleh persamaan y = 875.67x – 20711 dengan R² = 0.9887. Dimana x merupakan konsentrasi etilbenzena dan y merupakan luas area. Sehingga konsentrasi etilenzena di masing-masing sampel yaitu:

Sampel 1

Pada sampel 1 tidak mengandung etilbenzena

Sampel 2

y = 875.67x – 20711

37515 = 875.67x – 20711

875.67x = 58226

x = 66.493 ppm

d. Konsentrasi Xilen

Konsentrasi Xilen	Luas Area
48.2	27425
144.6	107615
192.8	135815

Dari table diatas, dapat dibuat kurva hubungan antara konsentrasi xilen luas area seperti dibawah ini:

Diperoleh persamaan y = 761.34x – 7572.1 dengan R² = 0.9936. Dimana x merupakan konsentrasi xilen dan y merupakan luas area. Sehingga konsentrasi Xilan di masing-masing sampel yaitu:

Sampel 1

Sampel 1 tidak mengandung xilen

Sampel 2

Sampel 2 tidak mengandung xilen

Pertanyaan

1. Bagaimanakah urutan kepolaran BTEX?
2. Apakah kaitan faktor kapasitas dan faktor selektivitas terhadap kinerja pemisahan pada kromatografi?

• Faktor kapasitas (k’) merepresentasikan perbandingan distribusi jumlah analit pada fasa diam dan fasa gerak. Nilai k’ yang baik antara 1-10 (Raeni et al., 2018). yang menunjukkan senyawa tersebut sudah terpisah dengan baik.
• Selektifitas (α) merupakan kemampuan fasa diam untuk mengikat analit, nilai ini dipengaruhi oleh sifat fasa diam dan relatif konstan pada berbagai komposisi fasa gerak. Semakin besar nilai selektifitas berarti makin baik puncak-puncak kromatogram senyawa tersebut terpisah (Panggabean et al., 2009)

Referensi

TOSC. 2012. BTEX Contamination: A Publication of The Hazardous Substance Research Center Technical Outreach Service For Communities Program. Engineering Research: Michigan University.

Yulipriyanto, H. 2010. Biologi Tanah dan Strategi Pengolahannya. Yogyakarta: Graha ilmu.