Laporan Praktikum Analisis Instrumen: Titrasi Konduktometri

Tujuan

Mahasiswa dapat menggunakan instrumen elektrokimia dalam analisis kimia, khususnya untuk penentuan titik ekivalen dalam titrasi konduktometri

Landasan Teori

Titrasi adalah suatu proses dimana larutan ditambahkan dari buret sedikit demi sedikit sampai jumlah zat-zat yang direaksikan tepat menjadi ekivalen satu sama lain. titik ekivalen dimana titran dan titrat tepat saling menghabiskan. Salah satu metode titrasi adalah titrasi konduktometri (Harjadi, 1986). Titrasi konduktometri merupakan metode analisa kuantitatif yang didasarkan pada perbedaan harga konduktansi masing-masing ion. Dalam konduktometri diperlukan sel konduktometrinya, yaitu alat mengukur tahanan sel. Namun titrasi ini kurang bermanfaat untuk larutan dengan konsentrasi ionik yang terlalu tinggi.

Konduktometri adalah salah satu metoda analisa kimia kuantitatif berdasarkan daya hantar listrik suatu larutan. Daya hantar listrik (G) suatu larutan bergantung pada jenis dan konsentrasi ion di dalam larutan. Daya hantar listrik berhubungan dengan pergerakan suatu ion di dalam larutan ion yang mudah bergerak mempunyai daya hantar listrik yang besar. Kelebihan ini meliputi biaya yang rendah. Voltmeter dan elektroda jauh lebih murah dibandingkan dengan instrumen-instrumen ilmiah yang paling modern. Teori tentang konduktometri merupakan kebalikan dari teori hokum ohm tentang hambatan listrik. Berdasarkan dan berangkat dari hokum ohm tersebut, maka disusunlah teori tentang konduktovitas (daya hantar jenis) yang merupakan kebalikan dari resistivitas, resistivitas adalah tahanan dari suatu larutan yang diukur pada jarak 1 cm antara elektroda – elektrodanya (Basset, 1994).

Biasanya konduktometri merupakan prosedur titrasi. Titrasi konduktometri sangat berguna bila hantaran sebelum dan sesudah reaksi cukup banyak berbeda. Metode ini kurang bermanfaat untuk larutan dengan konsetrasi ionic terlalu tinggi, misalkan titrasi Fe³⁺ dan KMnO₄, dimana perubahan hantaran sebelum dan sesudah titik ekivalen terlalu kecil dibandingkan besarnya konduktasi total (Khopkar, 2008).

Titrasi konduktometri didasarkan pada metode analisa kuantitatif yang memanfaatkan daya hantar listrik suatu larutan. Besarnya daya hantar yang diperoleh bergantung pada beberapa faktor, diantaranya adalah jumlah partikel-partikel bermuatan dalam larutan, jenis ion yang ada, mobilitas ion media/pelarutnya, suhu, gaya tarik menarik ion dan jarak elektroda. Daya hantar listrik berhubungan dengan pergerakan suatu ion di dalam larutan ion yang mudah bergerak mempunyai daya hantar listrik yang besar. Pada konduktometri menggunakan dua elektrode inert (platinum yang terplatinasi) untuk mengukur konduktansi/daya hantar larutan elektrolit antara kedua elektrode tersebut, biasanya digunakan arus bolak balik dan alat penyeimbang jembatan Wheatstone. Konduktivitas suatu larutan elektrolit pada setiap temperatur bergantung pada ion-ion yang ada dan konsentrasi ion-ion tersebut. Titrasi konduktometri dapat digunakan untuk menentukan titik ekuivalen suatu titrasi (Svehla 1990).

Titrasi konduktometri dapat digunakan untuk menentukan titik ekivalen titrasi asam basa baik tunggal maupun campuran, titrasi pengendapan dan titrasi kompleksometri, tetapi kurang baik untuk titrasi redoks. Titrasi konduktometri asam basa, misal titrasi HCl oleh NaOH dapat dituliskan reaksinya sebagai berikut:

Pada titrasi diatas, ion hidrogen yang berhantaran tinggi diganti oleh ion natrium yang hantarannya jauh lebih rendah. Oleh karena itu, pada kurva hantaran vs volume titran akan didapat bentuk yang khas, yang dapat digunakan untuk menentukan titik ekivalen titrasi tersebut.

Untuk elektrolit kuat, nilai batas dari konduktivitas molar, A_0, dapat ditentukan dengan meneruskan pengukuran sampai konsentrasi-konsentrasi rendah dan lalu mengekstrapolasi grafik antara konduktivitas terhadap konsentrasi sampai ke konsenrasi nol. Untuk elektrolit lemah seperti asam asetat dan amonia metode ini tidak dapat digunakan, karena disosiasinya adalah jauh dari sempurna pada konsetrasi terendah yang dapat diukur dengan baik. Namun konduktans batas ini bisa juga dijitung atas dasar hukum migrasi tak bergantung (independen) dari ion (Svehla, 1990).

Pada proses titrasi asam kuat dengan basa kuat dan sebaliknya, kedua larutan dapat terionisasi dengan sempurna, hal ini dikarenakan larutan asam kuat dan basa kuat termasuk kedalam larutan elektrolit kuat yang dapat terionisasi secara sempurna didalam air. Penambahan basa kuat ke dalam asam kuat (atau sebaliknya) adalah jenis titrasi yang paling sederhana. Reaksi kimianya adalah netralisasi.

H3O⁺(aq) + OH^–_(aq) 2 H2O(l)

Asam dan basa kuat terurai sempurna dalam larutan berair, oleh karena itu, pH pada berbagai titik selama titrasi dapat dihitung langsung dari jumlah stoikiometri asam dan basa yang dibiarkan bereaksi. Pada titik ekivalen, pH ditentukan oleh tingkat terurainya air. Pada 250C pH air murni adalah 7,00 (Oxtoby, 2001).

Pada proses titrasi asam lemah dengan basa kuat dan sebaliknya, salah satu larutan (asam lemah) tidak dapat terionisasi dengan sempurna. Hal ini dikarenakan asam lemah tergolong kedalam larutan elektrolit lemah. Sehingga garam yang dihasilkan dalam reaksi memiliki sifat basa. Oleh karena itu, pada proses titrasi asam lemah dengan basa kuat titik ekivalennya terjadi ketika pH campuran lebih dari 7. Titrasi asam lemah dengan basa kuat akan mempunyai kurva dan titik ekivalen yang berbeda dari asam kuat dengan basa kuat (Day, 2001)

Alat dan Bahan

Alat-Alat

Konduktometer 1 buah

Buret mikro 5 mL 1 buah

Statif buret dan klem 1 buah

Gelas ukur 100 mL 2 buah

Gelas kimia 250 mL 2 buah

Batang pengaduk magnet 1 buah

Pengaduk magnet 1 buah

Bahan

Larutan CH₃COOH 0,1 M, 0,01 M, dan 0,001 M

NaOH 0,1 M

HCl 0,01 M

Akuades

Cara Kerja

Titrasi Asam Kuat-Basa Kuat

1. 50 mL asam klorida 0,01 M dipindahkan ke dalam gelas kimia 250 mL, diencerkan dengan akuades sampai sekitar 100 mL. dikur hantarannya.
2. Kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 M dan dilakukan pengukuran hantaran setiap kali penambahan 0,20 mL titran
3. Setelah itu dibuat grafik hubungan antara hantaran dan volum titran

Titrasi Asam lemah-basa kuat

Diulangi prosedur 1, tetapi ganti larutan asam klorida dengan asam asetat.

Titrasi Campuran Asam

Diulangi prosedur 1, tetapi diganti asam klorida dengan campuran asam (40 mL asam asetat + 10 mL asam klorida atau 10 mL asam asetat + 40 mL asam klorida).

Data Pengamatan

A. Titrasi asam kuat- basa kuat

1. M HCl = 0,00851 M
2. M NaOH = 0,0960 M

Penambahan Titran (ml)	Hantaran (µs/cm)
0	1499
0,2	790
0,4	758
0,6	720
0,8	690
1,0	657
1,2	628
1,4	600
1,6	567
1,8	536
2,0	505
2,2	475
2,4	450
2,6	424
2,8	391
3,0	360
3,2	331
3,4	301
3,6	271
3,8	266
4,0	277
4,2	291
4,4	304
4,6	324
4,8	344
5,0	361
5,2	379
5,4	398
5,6	418
5,8	440
6,0	460
6,2	480
6,4	501

B. Titrasi asam lemah – basa kuat

1. M CH3COH = 0,0782 M
2. M NaOH = 0,0960 M

Penambahan Titran (ml)	Hantaran (µs/cm)
0	217
0,2	215
0,4	213
0,6	215
0,8	221
1,0	228
1,2	236

C. Metode III (Campuran Asam)

Penambahan Titran (ml)	Hantaran (µs/cm)
0,0	0,635
0,5	0,618
1,0	0,594
1,5	0,574
2,0	0,55
2,5	0,526
3,0	0,506
3,5	0,484
4,0	0,463
4,5	0,442
5,0	0,42
5,5	0,398
6,0	0,377
6,5	0,357
7,0	0,338
7,5	0,326
8,0	0,302
8,5	0,285
9,0	0,27
9,5	0,257
10,0	0,245
10,5	0,237
11,0	0,231
11,5	0,228
12,0	0,228
12,5	0,231
13,0	0,235
13,5	0,24
14,0	0,246
14,5	0,253
15,0	0,261
15,5	0,269
16,0	0,277
16,5	0,286
17,0	0,294
17,5	0,303
18,0	0,312
18,5	0,321
19,0	0,333
19,5	0,343
20,0	0,351

Analisis Data

A. Metode I (Asam kuat -Basa Kuat)

Diketahui, M HCl = 0,00851 dan M NaOH = 0,0960 M

1. Volume Titik Akhir Titrasi Percobaan

y = -53,899x + 637,15

93,135x = -53,899x + 637,15

147,034x= 637,15

x= 4,33 ml

2. Konsentrasi Asam dari Hasil Percobaan

HCl=NaOH M1 × V1= M2 × V2

M1 × 100 mL= 0,0960 M ×4,33 ml

M1=0.004159968 M

3. Pegenceran HCl

M1 × V1=M2 × V2

0,00851 M × 50 mL= M2 × 100 mL

M2= 0,004255 M

4. Volume Titik Akhir Titrasi Berdasarkan Teori

HCl=NaOH

M1 × V1=M2 × V2

0,00851 M × 100 mL = 0,0960 M ×V2

V2=8,8646 ml

B. Metode II (Asam lemah -Basa lemah)

Diketahui, M CH3COH = 0,0782 M dan M NaOH = 0,0960 M

1. Volume Titik Akhir Titrasi percobaan

y = 16,25x + 210,96

259,67x = 16,25x + 210,96

243,42x= 210,96

x= 0,866 ml

2. Konsentrasi Asam dari Hasil Percobaan

CH3COOH=NaOH

M1 × V1= M2 × V2

M1 × 100 mL= 0,0960 M ×0,866 ml

M1=0,0008 M

3. Pegenceran CH3COOH

M1 × V1= M2 × V2

0,0782 M × 50 mL= M2 × 100 mL

M2= 0,0391 M

4. Volume Titik Akhir Titrasi Berdasarkan Teori

CH3 COOH=NaOH

M1 × V1=M2 × V2

0,0782 M × 100 mL= 0,0960 M ×V2

V2=81,458 mL

C. Metode III (Campuran Asam)

Volume Titik Akhir Titrasi

y = -0,015x + 0,5027

0,0222x= -0,015x + 0,5027

0,0372x= 0,5027

x= 0,5027/(0,0372)

x= 13.51

Pembahasan

Tujuan dari praktikum ini yaitu agar dapat menggunakan instrumen elektrokimia dalam analisis kimia, khususnya untuk penentuan titik ekivalen dalam titrasi konduktometri. Titrasi konduktometri didasarkan pada metode analisa kuantitatif yang memanfaatkan daya hantar listrik suatu larutan. Besarnya daya hantar yang diperoleh bergantung pada beberapa faktor, diantaranya adalah jumlah partikel-partikel bermuatan dalam larutan, jenis ion yang ada, mobilitas ion media/pelarutnya, suhu, gaya tarik menarik ion dan jarak elektroda.

Titrasi konduktometri dapat digunakan untuk menentukan titik ekivalen titrasi asam basa baik tunggal maupun campuran, titrasi pengendapan dan titrasi kompleksometri. Hanya larutan elektrolit yang dapat menghantarkan listrik karena terdapat ion-ion yang terurai sedangkan larutan non-elektrolit tidak karena senyawa nya tidak terurai menjadi ion-ion. Dalam praktikum ini dilakukan 3 percobaan yaitu pertama titrasi asam kuat dan basa kuat, kedua titrasi asam lemah dan basa kuat, dan yang ketiga yaitu titrasi asam campuran.

Pada percobaan pertama yaitu titrasi asam kuat dan basa kuat, asam yang digunakan yaitu asam klorida 0,00851 M dan basa yang digunakan adalah natrium hidroksida 0,0960 M. HCl bertindak sebagai titrat yang dititrasi dengan NaOH yang bertindak sebagai titran. Selama proses titrasi, setiap penambahan 0,2 mL NaOH, dilakukan pengukuran hantaran menggunakan alat konduktometer dengan tercelupnya elektrode yang telah dikalibrasi sebelumnya. Kalibrasi ini bertujuan agar mengurangi kesalahan pembacaan harga konduktan sehingga didapat ketelitian hasil pengukuran. Selama penambahan NaOH larutan dihomogenkan menggunakan stirer magnetik. Hal tersebut dilakukan untuk mempercepat terjadinya reaksi pada larutan sehingga semua titran yang ditambahkan benar-benar sudah bereaksi dan konduktansinya yang terukur sudah representatif atau mewakili konduktansi disetiap bagian larutan. Setelah titrasi sudah selesai, maka didapatkan nilai hantaran yang sudah diukur. Dari hasil hantaran yang telah didapat, kemudian dilanjutkan untuk pembuatan grafik antara volume penambahan titran dengan nilai hantaran yang diperoleh sebagai berikut:

Berdasarkan data dan grafik yang diperoleh didapatkan nilai hantaran yang semakin menurun pada setiap penambahan volume titran sampai dengan volume 4,2 mL. Hal ini dikarenakan pada volume tersebut terjadi reaksi antara H⁺ dengan OH^– membentuk H2O, sehingga jumlah H⁺ didalam larutan berkurang sedangkan jumlah NaOH bertambah. Pada perhitungan yang telah dilakukan didapatkan volume titik akhir titrasi yaitu sebesar 4,33 mL. Pada titik akhir titrasi, H⁺ dalam larutan telah bereaksi seluruhnya dengan OH- Sehingga jika penambahan NaOH lebih lanjut akan menaikkan harga konduktivitas total larutan karena terdapat penambahan OH^– dari NaOH. Reaksi yang terbentuk dalam titrasi ini yaitu sebagai berikut:

NaOH+HCl→NaCl+H2O

Selanjutnya yaitu pada percobaan kedua dilakukan titrasi menggunakan asam lemah dengan basa kuat. Asam lemah yang digunakan adalah asam asetat 0,0782 M dan basa kuat yang diganakan adalah natium hidroksida 0,0960 M. Asam asetat bertindak sebagai titrat dan NaOH bertindak sebagai titran. Pada percobaan ini dilakukan dengan prinsip yang sama dengan percobaan pertama, dimana selama proses titrasi setiap penambahan 0,2 mL NaOH dilakukan pengukuran hantaran. Setelah proses titrasi sudah selesai, maka didapatkan nilai hantaran yang sudah diukur. Dari hasil hantaran yang telah didapat, kemudian dilanjutkan untuk pembuatan grafik antara volume penambahan titran dengan nilai hantaran yang diperoleh sebagai berikut:

Berdasarkan data dan grafik dapat dilihat pada penambahan awal volume NaOH nilai daya hantar dan kurvanya menurun dan kemudian daya hantar dan kurvanya naik sehingga dapat disebut sebagai titik ekivalen. Volume titik akhir titrasi yang didapatkan setelah dilakukan perhitungan adalah sebesar 0,866 mL. Titrasi konduktometri larutan CH₃COOH dengan NaOH menunjukkan bentuk kurva landai yang cenderung naik. Hal ini terjadi karena kemungkinan adanya penambahan awal basa yang akan menghasilkan buffer sehingga H⁺ berkurang dan terjadi kenaikan Na⁺ dan CH₃COO^–. Penurunan volume ekivalen pada masing-masing pengukuran mengindikasikan konsentrasi titrat yang digunakan. Reaksi yang terjadi pada titrasi ini yaitu:

NaOH+CH3COOH⇋CH3COONa+H2O

Selanjutnya adalah percobaan terakhir yaitu titrasi dari campuran asam dengan basa kuat. Basa kuat yang dilakukan adalah NaOH dan campuran asam yang digunakan adalah campuran asam asetat dan asam klorida. Prinsip yang dilakukan pada percobaan ini sama dengan percobaan pertama dan kedua. Setelah proses titrasi sudah selesai, maka didapatkan nilai hantaran yang sudah diukur. Dari hasil hantaran yang telah didapat, kemudian dilanjutkan untuk pembuatan grafik antara volume penambahan titran dengan nilai hantaran yang diperoleh sebagai berikut:

Berdasarkan data dan grafik yang diperoleh didapatkan nilai hantaran yang semakin menurun pada setiap penambahan volume titran sampai dengan volume titik akhir titrasi yaitu sebesar 13,51 mL dan kemudian daya hantar dan kurvanya naik.

Titik akhir titrasi yang didapatkan pada percobaan pertama dan kedua masih jauh dari volume yang dihitung secara teoritis. Hal tersebut dikarenakan pada titrasi konduktometri sangat dipengaruhi oleh konsentrasi dan temperatur larutan yang diuji. Sehingga temperatur larutan harus dijaga agar berada dalam keadaan konstan, sehingga dapat diketahui perbedaan dari daya hantar larutan hanya berdasarkan perbedaan konsentrasi saja. Jika temperatur berubah-ubah maka bisa saja konsentrasi yang besar seharusnya memilki daya hantar yang besar malah memiliki daya hantar yang kecil karena suhunya menurun. Ketidaktepatan saat pembuatan larutan juga sangat berpengaruh karena bisa didapatkan konsentrasi yang berbeda. Selain itu juga dapat dipengaruhi oleh ketidaktepatan dalam mengkalibrasi alat konduktometer.

Simpulan

Titrasi konduktometri dapat dilakukan untuk menentukan titik ekivalen pada titrasi asam kuat dan basa kuat, titrasi asam lemah dan basa kuat, dan titrasi asam campuran dengan basa kuat. Pada ketiga percobaan titrasi yang telah dilakukan didapatkan volume titik ekivalen secara berturut-turut yaitu 4,33 ml, 0,86 ml dan 13,5 ml.

Saran

Sebaiknya sebelum melakukan pengukuran menggunakan alat konduktometer, konduktometer dapat dikalibrasi terlebih dahulu dengan prosedur yang benar agar pengukuran pH dapat diperoleh secara akurat. Selain itu juga dalam pembuatan larutan dilakukan dengan perhitungan yang tepat dan prosedur yang tepat agar didapatkan hasil yang akurat.

Daftar Pustaka

Bassett J et al. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Buku Kedokteran EGC.

David, Oxtoby. Gillis, dan Norman H. Nachtrieb. 2001. Prinsip-Prinsip Kimia Modern (Jilid I). Jakarta: Erlangga.

Day, R.A dan AL. Underwood. 2001 Analisis Kimia Kuantitatif (edisi keenam) Jakarta: Erlangga

Harjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.

Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press

Svehla, G, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Edisi II. Jakarta: Kalman Media Pustaka.